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煙花爆竹 煙火藥氯酸鹽定性檢測方法

煙花爆竹 煙火藥氯酸鹽定性檢測方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥及原材料中氯酸鹽的定性檢測。

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GB/T 661   化學(xué)試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)

GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

鹽酸苯胺在酸性條件下與氯酸鹽反應(yīng)后變成紫色，判定有氯酸鹽。

4.1　試樣制備

4.1.1  將待測煙花爆竹產(chǎn)品剖開，將藥劑取出，混勻待測。

4.1.2  煙花產(chǎn)品煙火藥中粒狀、柱狀等成型藥劑需碾碎，混勻。

4.2　試劑配制

4.2.1  除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的至少3級的水。

4.2.2  鹽酸（GB/T 622）。

4.2.3  鹽酸苯胺（AR，分析純）。

4.2.4  硫酸亞鐵銨（GB/T 661）。

4.2.5  檢測試劑配制：稱取4 g鹽酸苯胺(4.2.3)加入50 mＬ鹽酸（4.2.2），或按該比例配制，攪拌，貯于棕色試劑瓶中(此試劑有效期為7 d)。

4.3　分析步驟

4.3.1  方法一：取約0.05 g樣品置于濾紙中心，加水兩滴，待水?dāng)U散開后，滴加3～5滴鹽酸苯胺溶液，如濾紙上出現(xiàn)紫色環(huán)，判定被測樣品中有氯酸鹽。

4.3.2  方法二：稱取0.1 g樣品試樣于燒杯中，加水加熱攪拌、過濾，取1 mL濾液于試管中，加入1 mL鹽酸苯胺溶液，搖動試管，溶液出現(xiàn)粉紅色，后變?yōu)樽仙�，最后變�(yōu)樗{(lán)色，判定被測樣品中有氯酸鹽。